原子吸收光譜儀是分析化學領域中一種極其重要的分析方法,很多用戶在使用過程中經常會遇到這樣或者那樣的問題,比如標準曲線的線性不好、數據不穩(wěn)定、空白值較高等問題。所以按照操作規(guī)定和注意事項,結合實踐經驗論述原子吸收光譜儀在使用過程中對儀器調試、儀器維護和保養(yǎng)的幾種方法,使儀器分析隨時可達到最佳的效果。
1.開機前,檢查各插頭是否接觸良好,調好狹縫位置,將儀器面板的所有旋鈕回零再通電。開機應先開低壓,后開高壓,關機則相反。
2.空心陰極燈需要一定預熱時間。燈電流由低到高慢慢升到規(guī)定值,防止突然升高,造成陰極濺射。有些低熔點元素燈如Sn、Pb等,使用時防止震動,工作后輕輕取下,陰極向上放置,待冷卻后再移動裝盒。裝卸燈要輕拿輕放,窗口如有污物或指印,用擦鏡紙輕輕擦拭??招年帢O燈發(fā)光顏色不正常,可用燈電流反向器(相當于一個簡單的燈電源裝置),將燈的正、負相反接,在燈最大電流下點燃20-30min;或在大電流100-150mA下點燃1-2min,使陰極紅熱,陰極上的鈦絲或鉭片是吸氣劑,能吸收燈內殘留的雜質氣體,這樣可以恢復燈的性能。閑置不用的空心陰極燈,定期在額定電流下點燃30min。
3.噴霧器的毛細管是用鉑-銥合金制成,不要噴霧高濃度的含氟樣液。工作中防止毛細管折彎,如有堵塞,可用細金屬絲清除,小心不要損傷毛細管口或內壁。
4.日常分析完畢,應在不滅火的情況下噴霧蒸餾水,對噴霧器、霧化室和燃燒器進行清洗。噴過高濃度酸、堿后,要用水*沖洗霧化室,防止腐蝕。吸噴有機溶液后,先噴有機熔劑和丙酮各5min,再噴1%硝酸和蒸餾水各5min。燃燒器如有鹽類結晶,火焰呈鋸齒形,可用濾紙或硬紙片輕輕刮去,必要時卸下燃燒器,用1:1乙醇-丙酮清洗,用毛刷蘸水刷干凈。如有熔珠,可用金相砂紙輕輕打磨,嚴禁用酸浸泡。
5.單色器中的光學元件嚴禁用手觸摸和擅自調節(jié)??捎蒙倭繗怏w吹去其表面灰塵,不準用擦鏡紙擦拭。防止光柵受潮發(fā)霉,要經常更換暗盒內的干燥劑。光電倍增管室需檢修時,一定要在關掉負高壓的情況下,才能揭開屏蔽罩,防止強光直接照射,引起光電倍增管產生不可逆的“疲勞”效應。
6.點火時,先開助燃氣,后開燃氣,關閉時,先關燃氣,后關助燃氣。
7.使用石墨爐時,樣品注入的位置要保持一致,減少誤差。工作時,冷卻水的壓力與惰性氣流的流速應穩(wěn)定。一定要在通有惰性氣體的條件下接通電源,否則會燒毀石墨管。